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载气,为什么选择高纯气?
浏览: 发布日期:2020-03-05
气相色谱常用载气:氢气、氮气、氩气、氦气等
氢气的特点:
氢气具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用氢气发生器制得。

氮气的特点
氮气的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其它检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析氢气时,一般会采用氮气作载气,解决用TCD分析
氢气的问题。

氦气的特点
从色谱载气性能上看,氦气与氢气性质接近,且具有安全性高的优秀特点。但价格较高,使用较少,常用于气一质联用分析
 
氩气的特点
氩气相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。
 
高纯氢气发生器

使用纯度较低的载气会产生哪些不良影响?
1.样品失真或消失
比如H2O气体可使一些样品水解
2.色谱柱失效
因水和杂质氧的存在,容易导致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化,从而减少色谱柱寿命,影响色谱分析。例如H2O气使聚酯类固定液分解,氧气使PEG固定液断链。
3.导致色谱图异常
例如鬼峰,负峰,基线漂移等,有些气体杂质会和固定液互相作用从而产生假峰干扰分析结果。
4.对柱保留特性的影响
载气中氧含量过高时,无论是极性还是非极性固定液的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
5.对检测器的影响
如在TCD上氧含量过大,会使元件在高温下加速老化,减少寿命。在FID上CH4等有机杂质,会使激流激增,噪声加大,不能进行微量分析。

使用纯度较低的载气会产生哪些不良影响?
1.选择高纯气体作为载气,例如氮气选择纯度99.999%。
2.载气和辅助器的管路要清洗干净,安装过滤净化装置,吸附载气中残存成分和水分。载气中水分通过固定液吸附在柱表面,会取代和破坏固定液的薄膜,尤其在使用PEG、FFAP极性柱时,特别容易发生这种情况。
3.使用极性柱,例如PEG、FFAP等固定液的色谱柱,有条件时可以选择加装脱氧管进一步脱氧,提高柱子使用寿命。
4.优化开关载气顺序,可以有效避免氧气对极性柱的影响。良好的开机顺序是先开通载气15-20分钟,置换干净管路和色谱柱中的空气,再开仪器设置进样器、检测器和柱温;关机时,等柱温等下降到50度以下,再关机,避免高温时关闭载气造成色谱柱“干烧”,损坏色谱柱。

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